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    比表面積測量的分析方法

    發布時間:2022-04-29





      表面積分析是通過氣體吸附分析對分析物的比表面積(m2/g)進行多點測量,其中惰性氣體如氮氣連續流過固體樣品,或者固體樣品懸浮在規定的氣體體積中。由于范德華力較弱,氣體小分子吸附在固體基質及其多孔結構上,形成單層吸附氣體。該單層和吸附速率可用于計算固體樣品的比表面積和多孔幾何形狀,從而為藥物產品的反應性和生物利用度的研究提供信息。


      測量表面積的BET方法

      方法BET測定氣體的物理吸附量,得到樣品的“表面積”值。

      氣體分子可以從顆粒之間穿過,進入所有的孔隙、裂紋和表面粗糙度,從而測量探針樣品的整個微觀表面積。

      大多數情況下,樣品以粉末或顆粒的形式存在,結果以比表面積表示,單位為單位質量的面積。也可以表示為單位體積的面積,或者表示為物體的絕對面積。


      BET方法的簡短描述

      BET方法使用:

      物理吸附測量
      BET模型將吸附氣體的量描述為相對壓力的函數,
      用測量數據擬合模型,以獲得對應于整個樣品單層的氣體量。
      用每個分子的面積求樣品的總面積。
      通常,使用樣品的質量將面積轉換為特定面積。


      賭注測量


      更好分析需要測量“吸附等溫線”。

      因為BET模型使用吸附劑的相對壓力,所以氣體在吸附溫度下必須是可冷凝的——換句話說,“氣體”實際上是蒸汽。


      典型的測量包括:


      將已知量的樣品放入樣品池或容器中。
      對樣品進行脫氣或其他處理,以去除雜質和水分。
      增加氣體壓力,測量樣品表面的吸附能力。為了獲得最佳精度,這是在多個離散壓力下進行的,等待平衡并測量每個點的吸附量。
      通常飽和蒸汽壓是同時測定的,或者可以根據溫度的知識計算出來。
      BET最廣泛地用于在77 K(液氮的沸點)吸附氮氣,但是也使用其他種類和溫度。


      87 K氬(液氬溫度)
      氪的溫度是77 K
      0或25時的二氧化碳
      使用DVS儀器(如IGAsorp和SPS)在20c時澆水
      吸附等溫線
      對于BET,吸附等溫線以“吸附量”的圖表測量,并與“相對壓力”比較,其中是吸附劑的壓力和在固定實驗溫度下的飽和蒸汽壓。


      BELSORP  mini  X吸附分析儀、BELSORP  MAX  II吸附分析儀等儀器可以方便地測量氮氣、氬氣、氪氣等氣體的吸附等溫線,通常是在低溫下(以及一定溫度范圍內的其他氣體和蒸氣)。水和其他揮發性物質的吸附通常采用動態蒸氣吸附儀,如Hiden  Isochema的IGAsorp和ProUmid的多樣品SPS。


      Bet模型


      該模型給出了單個單層在固定溫度下的吸附容量,并且是吸附等溫線模型:

           

      是吸附質的飽和蒸汽壓。
      c是常數,其被認為將第一層的吸附強度與液體被吸附物的蒸發焓相關聯。
             

      以其創始人(布魯納爾、埃米特和特勒)命名的BET模型描述了氣體壓力的增加如何導致逐漸形成:

      第一層分子,直接與表面相互作用,然后

      后續層的行為就好像它們在第一層的頂部凝結了純液體。


      該模型有兩個參數:

      nm,單層覆蓋率:單個填充層中的原子數。

      C,C常數被解釋為描述與后續層相比,表面和第一層之間相互作用的相對強度。

      對于較大的值,在下一層開始形成之前,第一層幾乎完成,因此在低壓力下有一個尖銳的膝。對于小的,單層直到高值才形成,給出III型等溫線。

      在表面積的BET測量中,我們從一系列值開始,但我們還不知道總和。

      賭注適合重排的BET等溫線模型給出了線性形式:

           

      BET圖可以通過簡單地處理等溫線數據并畫出左邊的項來獲得。

      在BET模型有效的區域中,BET圖是線性的,具有斜率,并且被截取,并且從直線擬合測量。

      而且不變。使用單層中每個分子所占據的表面積的已知值來獲得樣品的表面積。


      單點下注分析

      對于樣品表面積不同但物質保持不變的應用,可以只使用BET等溫線上的一個點。這種簡化的測量可以通過單點BELSORP  MR1非常快速地完成。


      實際投注分析


      BET模型是基于一個非常簡單的平面表面理想化吸附過程的模型,其中表面的影響只影響吸附分子的第一層,吸附層中沒有橫向相互作用。

      盡管材料吸附系統具有這些特征是不尋常的,但是發現對于許多非微孔材料,BET圖擬合可以在以下范圍內:從0.05到0.3。

      但是,簡單的直線擬合不足以保證模型的有效性,甚至不足以保證分析的一致性。許多建議已經在國際標準中正式化,以確保可以獲得更好的分析,并重復和有意義地報告。

      此外,仔細的樣品制備和正確使用分析儀器也是必要的。

      當微孔存在時,接頭通常在較低壓力范圍內呈線性,因此在使用術語“表面積”時,應謹慎對待這些材料的BET結果。

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